導(dǎo)讀：在激光粉末床熔接(L-PBF)法制作的316L奧氏體不銹鋼中，快速凝固形成的胞狀結(jié)構(gòu)在幫助實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度和高延展性起著至關(guān)重要的作用。但它們的內(nèi)在特性(例如晶體取向、位錯(cuò)、沉淀、元素偏析)以及各自對(duì)材料強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性的影響的理解仍然模糊不清。本文發(fā)現(xiàn)胞壁遵循特定的晶體學(xué)方向，胞壁內(nèi)高密度的纏結(jié)位錯(cuò)具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯(cuò)，而氧化物沉淀被限制在細(xì)胞壁內(nèi)。這些特征在塑性變形時(shí)作為移動(dòng)位錯(cuò)的屏障，并有助于高強(qiáng)度。與傳統(tǒng)材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現(xiàn)出更高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的性能。
眾所周知，由激光粉末床熔接(L-PBF)法制成的金屬和合金具有高殘余應(yīng)力和非平衡微觀結(jié)構(gòu)。因此，為了消除殘余應(yīng)力和調(diào)整結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，需要進(jìn)行熱處理。以L-PBF 316L不銹鋼為例，其成品材料中含有大量快速凝固的亞晶粒結(jié)構(gòu)，如胞狀/樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu)由位錯(cuò)、元素、沉淀物和低角度晶界組成。這些凝固結(jié)構(gòu)對(duì)機(jī)械性能和耐腐蝕性非常重要。一些研究認(rèn)為L(zhǎng)-PBF 316 SS的強(qiáng)度與位錯(cuò)胞大小成比例，而其他人發(fā)現(xiàn)強(qiáng)度與位錯(cuò)胞大小無(wú)關(guān)。位錯(cuò)密度被認(rèn)為是強(qiáng)化的主要因素。此外，沉淀物有時(shí)被認(rèn)為會(huì)顯著增加強(qiáng)度。因此，迫切需要闡明L-PBF 316L SS鋁合金以及其他L-PBF鋁基和鈷基合金中凝固亞晶粒結(jié)構(gòu)的基本強(qiáng)化機(jī)制。
由于其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)，熱處理在L-PBF材料中引起的微觀結(jié)構(gòu)變化將不同于鍛造或冷軋材料，L-PBF 316L SS的熱穩(wěn)定性與常規(guī)樣品不同。這些研究進(jìn)一步暗示了凝固胞狀結(jié)構(gòu)在影響退火行為中的關(guān)鍵特性。目前已經(jīng)報(bào)道了600-950 °C范圍內(nèi)的胞狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，并且在類似的退火條件下獲得不同的機(jī)械性能。此外，導(dǎo)致位錯(cuò)胞壁高溫下不穩(wěn)定性的潛在機(jī)制仍知之甚少。出于實(shí)際應(yīng)用的目的，316L SS經(jīng)常經(jīng)受高溫應(yīng)用，例如核壓水反應(yīng)堆。因此，研究其熱穩(wěn)定性及其對(duì)機(jī)械性能的影響非常重要。
為了闡明這些強(qiáng)化機(jī)制(特別是位錯(cuò)壁中存在的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和沉淀物)，美國(guó)勞倫斯·利弗莫爾國(guó)家實(shí)驗(yàn)室ThomasVoisin教授團(tuán)隊(duì)進(jìn)行了幾個(gè)專門的透射電子顯微鏡（TEM）研究，以捕捉這些關(guān)鍵微觀結(jié)構(gòu)特征的相互關(guān)聯(lián)性。為了研究亞晶粒結(jié)構(gòu)和晶界的熱穩(wěn)定性以及它們對(duì)拉伸性能的相應(yīng)影響，從400 °C到1200 °C每隔200℃對(duì)制成的L-PBF 316L SS退火1小時(shí)。基于實(shí)驗(yàn)觀察進(jìn)一步進(jìn)行了位錯(cuò)動(dòng)力學(xué)(DD)和CALPHAD建模，以闡明沉淀強(qiáng)化和熱穩(wěn)定性機(jī)制。本文發(fā)現(xiàn)胞壁遵循特定的晶體學(xué)方向，胞壁內(nèi)高密度的纏結(jié)位錯(cuò)具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯(cuò)，而氧化物沉淀被限制在細(xì)胞壁內(nèi)。這些特征在塑性變形時(shí)作為移動(dòng)位錯(cuò)的屏障，并有助于高強(qiáng)度。相關(guān)研究成果以題“New insights on cellular structures strengthening mechanisms and thermal stability of an austenitic stainless steel fabricated by laser powder-bed-fusion”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。
論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645420308934
當(dāng)在600℃退火后，微結(jié)構(gòu)仍然保持穩(wěn)定。600-1000 °C之間的退火激活了元素?cái)U(kuò)散，導(dǎo)致胞壁逐漸消失，屈服強(qiáng)度的急劇下降。低角度晶界在高達(dá)1000 °C時(shí)保持穩(wěn)定。高于1100 °C的退火消除了所有的L-PBF微結(jié)構(gòu)足跡，并呈現(xiàn)出類似常規(guī)微結(jié)構(gòu)。與傳統(tǒng)材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現(xiàn)出更高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的性能。
圖1 打印策略示意圖。島掃描旋轉(zhuǎn)90°并向前移動(dòng)x和y每層增加200米
圖2 L-PBF 316L材料的微觀結(jié)構(gòu)
圖3 L-PBF 316L材料中的低角度晶界(LAGBs)。a，EBSD·IPF顯示出高角度的晶界(黑線)和低角度晶界(紅線).b，沿中所示的黑色箭頭的取向差a.c，在同一個(gè)區(qū)域的亮場(chǎng)(左上)和暗場(chǎng)(另外三個(gè))拍攝的四個(gè)透射電鏡圖像d，在不同區(qū)域拍攝的更高分辨率的暗場(chǎng)，顯示沿細(xì)胞壁運(yùn)行的LAGB(紅色箭頭)。
圖4 胞狀結(jié)構(gòu)中的沉淀物。插圖顯示了根據(jù)中的圖像計(jì)算的沉淀物尺寸分布。
圖5 凝固胞狀的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。
圖6
/3 晶粒結(jié)構(gòu)的弱光束暗場(chǎng)。
圖7 退火溫度對(duì)顯微組織的影響。a、不同退火溫度下的EBSD、IPF和PF。建成方向不在平面內(nèi)。b晶粒尺寸和LAGB分?jǐn)?shù)隨退火溫度的變化。c和d在不同的退火溫度下，晶粒直徑和取向差角分別分布。e在各種退火溫度下進(jìn)行的SXRD衍射用于相位識(shí)別。f和g，晶格參數(shù)和FWHM的變化分別作為退火溫度的函數(shù)。
圖8 不同退火溫度下的胞狀結(jié)構(gòu)。a-d STEM/HAADF，分別在600、800、1000和1200 °C退火的樣品中以三倍放大率拍攝。e通過(guò)不同退火溫度下的沉淀物進(jìn)行STEM/EDS線分析。
圖9 在不同溫度和高溫下退火1小時(shí)后的拉伸性能。a和b在不同溫度下退火1小時(shí)的樣品的工程和真實(shí)拉伸應(yīng)變/應(yīng)力曲線。c，YS0.2、UTS和UE作為退火溫度的函數(shù)。d和e標(biāo)準(zhǔn)化加工硬化和瞬時(shí)加工硬化指數(shù)作為退火溫度的函數(shù)。f，最小和最大瞬時(shí)加工硬化指數(shù)，作為不同退火條件下其相應(yīng)工程和真實(shí)屈服和極限強(qiáng)度的函數(shù)。g與在類似溫度下測(cè)試的傳統(tǒng)材料相比，在室溫和300 °C下測(cè)試的竣工材料的工程屈服和極限強(qiáng)度。h，屈服強(qiáng)度作為退火溫度的函數(shù)，
圖10 通過(guò)3D位錯(cuò)動(dòng)態(tài)模擬研究沉淀物的作用。
圖11 位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)。a，示意圖向上表示單個(gè)單元格。b示意圖，表示{001}和{111}型平面截取的一組具有相同晶體取向的晶胞c和d它們?cè)谶@些平面上的投影結(jié)果。
圖12退火時(shí)俘獲元素?cái)U(kuò)散的CALPHAD模擬。a，亞晶粒結(jié)構(gòu)的STEM/EDS元素圖。b，沿中的白色虛線進(jìn)行能譜線分析a(HAADF)。c，通過(guò)胞壁的鉻分布的變化是1小時(shí)保溫時(shí)間內(nèi)退火溫度的函數(shù)，d計(jì)算了不同保溫時(shí)間下，作為退火溫度函數(shù)的胞壁和胞內(nèi)部之間鉻和鉬含量差異的變化。
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